QuickTrace® M-8000 è uno strumento per l'analisi del mercurio fino a 0,05 ng/l  con tecnica a Fluorescenza Atomica a vapori freddi (CVAFS), che soddisfa i limiti di rilevamento richiesti dal metodo EPA 1631.

L'M-8000 è anche sufficientemente versatile per analizzare campioni superiori a 400 mg/l senza diluizione.

A seconda delle esigenze del laboratorio, l'analizzatore supporta tre modalità di funzionamento:

1) spettroscopia a fluorescenza atomica a vapori freddi (CVAFS)

2) spettroscopia a fluorescenza atomica a vapori freddi e Amalgamazione singola su trappola d'oro (CVAFS-SGTA)

3) spettroscopia a fluorescenza atomica a vapori freddi e Amalgamazione su doppia trappola d'oro (CVAFS-DGTA).

La modalità può essere modificata via software,  senza modifiche di configurazione hardware, consentendo di ottimizzare i tempi di analisi e l'utilizzo delle costose trappole d'oro.

Caratteristiche

Rispetto alla maggior parte degli strumenti CVAAS, gli analizzatori di mercurio basati sulla fluorescenza atomica a vapori freddi (CVAFS) offrono limiti di rivelabilità più bassi e una gamma dinamica molto più ampia. Gli analizzatori sono in genere disponibili in 2 configurazioni: 1) con rilevazione a fluorescenza atomica stand-alone; 2) con rilevazione a fluorescenza atomica abbinata a un sistema di arricchimento dell'oro (comunemente indicato come trappola ad amalgama d'oro) per pre-concentrare il mercurio prima del rilevamento.

I limiti di rivelabilità per la fluorescenza senza pre-concentrazione su un substrato rivestito in oro sono in genere attorno a 0,2 ng/l, mentre con l'impiego dell'amalgama d'oro possono essere inferiore a 0,01 ng/l. Ad es. il metodo EPA 245.7 non prevede l'uso dell'amalgama mentre il metodo EPA 1631 prevede l'arricchimento con trappola ad amalgama d'oro.

Gli strumenti CVAFS utilizzano tipicamente una pompa peristaltica per introdurre il campione e un agente riducente di cloruro stannoso insieme a un flusso di gas argon puro e secco in un separatore gas/liquido (GLS) dove vengono rilasciati i vapori di mercurio. L'azoto, l'ossigeno e l'aria compressa non sono appropriati come gas carrier per la fluorescenza atomica a causa della loro struttura molecolare biatomica. L'azoto sopprime il segnale di fluorescenza di un fattore di circa 10, mentre l'ossigeno lo sopprime di 30 volte. Il processo da questo punto in poi è simile, se non identico, a quello del CVAAS sebbene la preparazione chimica prima dell'analisi possa essere abbastanza diversa. Il vapore di mercurio viene quindi trasportato verso un essiccatore e quindi verso una valvola di commutazione dove viene indirizzato o verso la trappola d'oro per la pre-concentrazione prima dell'introduzione nel rivelatore a fluorescenza o direttamente al rivelatore by-passando completamente la trappola d'oro . Lo stadio di essiccazione è abbastanza importante nella fluorescenza atomica poiché il vapore acqueo e altre specie molecolari possono interferire con la misura. Una volta nel rivelatore, il vapore di mercurio assorbe la luce a 253,7 nm creando luce fluorescente alla stessa lunghezza d'onda. Il rilevamento della fluorescenza viene effettuato a 90 gradi rispetto al raggio incidente per ridurre al minimo qualsiasi dispersione accidentale di luce dalla sorgente di eccitazione stessa. L'intensità della luce fluorescente è direttamente proporzionale alla concentrazione di mercurio nel campione.

Principio di funzionamento

Il sistema M-8000 è un analizzatore a fluorescenza atomica basato su una valvola che consente di determinare il mercurio totale con o senza pre-concentrazione del campione mediante amalgamazione su una o due trappole d'oro.

Un campione acquoso digerito e acidificato viene introdotto dall'autocampionatore nel sistema, tramite una pompa peristaltica (1). Il mercurio nel campione è presente come Hg2+ disciolto in soluzione . In questa fase é possibile effettuare un'aggiunta opzionale di Cloridrato di idrossilammina (HONH2 . HCl) al flusso del campione all'altezza del primo tee di miscelazione (2). Contemporaneamente, un agente riducente (10% SnCl2 in 7% HCl) viene introdotto attraverso un canale parallelo della pompa e viene miscelato con il flusso di campionamento sul secondo tee di miscelazione (3). La miscela entra quindi nel mixing tube (4). Il cloruro stannoso (Sn2+) riduce l'Hg2+ in soluzione ad Hg0 mentre la miscela fluisce verso il separatore gas/liquido (GLS) (5). In questa fase (prima del GLS) l'analita è presente come emulsione finemente dispersa di micro-goccioline di Hg0 liquide (metalliche), in eccesso di soluzione SnCl2. L'emulsione Hg0/SnCl2 finemente dispersa, viene introdotta nella parte superiore del GLS e scorre lungo l'elemento cilindrico coassiale del separatore GLS dall'alto verso il basso ricoprendone interamente la superficie satinata, sotto forma di film sottile. Il gas carrier entra simultaneamente nella parte inferiore del GLS tangenzialmente e turbina attorno all'elemento coassiale a contatto con il film fluido in controcorrente fino all'uscita di scarico del gas GLS.
Le goccioline di Hg0 nel film sottile di emulsione evaporano rapidamente nel vortice di gas. I vapori di mercurio insieme ad un po 'di acqua evaporata vengono trascinati verso l'uscita di scarico gas superiore del GLS e quindi verso l'essiccatore Nafion® (6). Il gas essiccato può quindi essere diretto verso una o due trappole d'oro opzionali (7) che catturano il mercurio lasciando passare gli altri gas. Le trappole d'oro vengono quindi riscaldate per consentire il rilascio dell'Hg0. Infine, la miscela anidra Hg0/gas carrier esce dall'essiccatore ed entra nella cella campione dello spettrometro (8) per la misura della fluorescenza da parte del rivelatore AF (9). Alla fine, il flusso di gas esce dalla cella e viene fatto passare attraverso una trappola a KMnO4 solido in cui l'Hg0 viene assorbito e il gas carrier pulito passa nell'atmosfera di laboratorio. La maggior parte della massa acquosa contenente l'agente riducente in eccesso, l'acido, gli eventuali "ioni spettatori" non partecipanti e i  sottoprodotti di reazione, viene scaricata dal fondo del GLS e pompata nei rifiuti.

Caratteristiche della piattaforma software QuickTrace®:

• Lavora sotto Microsoft® Windows® 10
• Soglia del metodo definita dall'utente per valori di risposta oltre l'intervallo e tecnologia di risciacquo intelligente
• Tecnologia Smart Rack definita dall'utente secondo un determinato metodo. Questa tecnologia consente all'autocampionatore l'uso di rack (per campioni, standard o QC) di dimensioni variabili da 90, 60, 40, 24 o 21 posizioni
• Vero software multi-tasking
• Esegue analisi, sviluppa metodi e stampa rapporti simultaneamente
• Conformità ai controlli di qualità EPA 245.7 e 1631
• Criteri di accettazione del bianco definiti dall'utente per i metodi EPA 245.7 e 1631
• Funzionalità di controllo qualità personalizzabili
• Correzione dell'offset della linea di base a uno o due punti definiti dall'utente
• Integrazione tramite altezza o area del picco
• Monitoraggio programmato della manutenzione dei consumabili
• I file di dati vengono esportati in modo efficiente su una rete tramite la porta Ethernet per un comodo collegamento a un sistema di gestione delle informazioni di laboratorio (LIMS)
• Guida in linea per supporto software immediato
• Calcolo del limite di rilevamento automatico: determina IDL / MDL definiti dall'EPA
• Registro di tracciamento dei dati esportabile in tempo reale
• Rapporti personalizzati: personalizza le stampe selezionando tra diversi parametri
• Fogli di lavoro principali: i fogli di lavoro pronti per l'esecuzione consentono operazioni rapide per i nuovi utenti