Hydra IIC è un analizzatore chiavi in mano completamente automatizzato che misura il mercurio in matrici di campioni solidi e semisolidi direttamente senza digestione acida (preparazione del campione). Il sistema utilizza la tecnica di combustione del campione (decomposizione termica), concentrazione del mercurio tramite amalgamazione con trappola d'oro e rilevazione mediante assorbimento atomico a vapori freddi.

Il più grande vantaggio di Hydra IIC è che non è necessaria alcuna preparazione del campione prima dell'analisi, consentendo  un notevole risparmio di tempo e una riduzione dei costi di gestione.

Lo strumento ha un limite di rivelabilità di 0,001 ng e un Range dinamico di concentrazione: 0,001 ppt ÷ 1,5 ppb (configurabile fino a 25 ppb) senza nessuna diluizione del campione richiesta.

L'analisi diretta per decomposizione termica consente di adattare la curva di calibrazione costruita con gli standard a diverse  matrici non omogenee di campioni,  e comunque genera meno rifiuti rispetto ad altre tecniche basate sulla digestione preliminare.

Per i laboratori che analizzano un gran numero di campioni solidi o che semplicemente preferiscono non eseguire la digestione tipicamente associata ad analizzatori  CVAAS e CVAFS, l'analisi diretta può essere una soluzione ideale. Tuttavia, l'analisi di grandi  quantità di campioni in soluzione acquosa per combustione non generano limiti di rivelabilità paragonabili agli analizzatori CVAAS o CVAFS. Ciò è dovuto principalmente ai volumi di liquidi relativamente piccoli che possono essere elaborati mediante analisi diretta (in genere ben al di sotto di 1 ml per campione). Si consideri, ad esempio, che il mercurio totale in 1 ml di campione che contiene 5 ng/l di mercurio è equivalente ad una nmassa di mercurio di 0,005 ng . Questa quantità è leggermente al di sopra del limite di rivelabilità dell'analisi diretta per decomposizione termica. Al contrario, 5 ng/l è una concentrazione banale da misurare ad esempio con un analizzatore CVAFS. Tuttavia, quando si tratta di campioni solidi, la differenza di sensibilità è piuttosto piccola poiché la digestione richiesta per portare il campione in soluzione induce un grande effetto diluitivo.

Hydra IIC può essere convertito rapidamente in un analizzatore CVAAS per campioni liquidi, modificando i moduli dello strumento.

Lo strumento ha incorporato un campionatore automatico a 70 posizioni (estensibile a 140 posizioni)

Principio di funzionamento

L'Hydra IIC è basato sul metodo US EPA 7473 e ASTM 6722 e 7623. L'analisi non richiede digestione del campione e impiega una trappola d'oro per la pre-concentrazione del campione. Attraverso un'adeguata selezione dei parametri operativi (temperatura e tempi del forno/catalizzatore, flussi di gas, ecc.), può essere eseguita un'analisi accurata in un intervallo dinamico molto ampio. La combustione del campione ad alte temperature può avvenire con con ossigeno o aria. (I campioni organici possono essere ossidati in modo incompleto quando si utilizza l'aria al posto dell'ossigeno puro).

Innanzitutto viene introdotto un campione pesato (1) in un forno di decomposizione (2) con immissione contemporanea di ossigeno (o aria) che fluisce sul campione stesso. La temperatura del forno viene quindi aumentata in due fasi prima per asciugare il campione, quindi per bruciarlo o decomporlo.

I gas risultanti dalla decomposizione vengono trasferiti in un forno catalizzatore per rimuovere alogeni, ossidi di azoto e ossidi di zolfo (3). I restanti prodotti di combustione, compreso il mercurio elementare (Hg0), passano quindi attraverso un essiccatore Nafion® e poi in una trappola d'oro (5) che cattura il mercurio mentre lascia passare gli altri gas. La trappola d'oro viene quindi riscaldata per rilasciare l'Hg0 in un gas vettore che lo trasporta allo spettrometro (6).

Nello spettrometro, il gas viene diretto verso due celle ottiche ad alta sensibilità da 5" in serie (per le basse concentrazioni), quindi verso una cella ottica da 1” a bassa sensibilità (per alte concentrazioni).

La luce della lampada a mercurio viaggia attraverso le celle usando un sistema di specchi riflettenti. Il segnale transitorio viene misurato dal rivelatore AA (7)., quindi i due picchi sono integrati e riportati rispetto alla migliore calibrazione disponibile delle due celle. L'utilizzo di due celle fornisce allo strumento un limite di rivelabilità migliore con un intervallo dinamico più ampio rispetto a un limite di rivelabilità fornito dal cammino ottico di una singola cella. I gas di scarico che escono dal sistema vengono lavati chimicamente con una trappola a carbone attivo o espulsi dal laboratorio alla fine del processo.

Hydra II Envoy Software