detection limits < 5.0 ng/l
Hydra II AA è il sistema CVAAS entry-level di Teledyne Leeman Lab, per l'analisi del mercurio su campioni digeriti con eccellente stabilità a lungo termine ed offre le prestazioni necessarie per soddisfare molte esigenze normative Americane ed Europeee, garantendo la produttività necessaria ai laboratori per operare in modo efficiiente.
Hydra II AA può gestire campioni difficili di matrici complesse e campioni schiumosi, ed esegue analisi veloci in meno di 1 minuto; ha un limite di rivelabilità inferiore a 5,0 ng/l e un range di lavoro dinamico: 5 ppt ÷ 1 ppm senza diluizione e con protezione automatica dall'over-range.
Modificando rapidamente i moduli dello strumento, può essere convertito in un analizzatore a combustione per l'analisi diretta del mercurio (decomposizione termica) che elimina la preparazione del campione.
Il campionatore automatico ad alta capacità (270 posizioni) con contenitori CCV/CCB di grandi dimensioni consente lunghi periodi di funzionamento incustodito.
Hydra II AA offre tempi di ciclo di analisi rapidi: meno di 1 minuto. A differenza di altri sistemi che consumano l'intero campione, Hydra II AA è in grado di condurre analisi multiple dallo stesso contenitore per campioni nello stesso periodo di tempo o inferiore. Questo approccio garantisce migliori risultati di analisi e, se necessario, la possibilità di analizzare nuovamente i campioni, il che risulta estremamente utile, ad esempio, quando il laboratorio opera in regime di controllo di qualità intelligente
Il sistema può essere contaminato se si analizza un campione con una concentrazione inaspettatamente elevata di mercurio, con conseguente arresto forzato imprevisto dello strumento e successiva pulizia. Ciò è facilmente evitabile con l'esclusiva protezione over-range dell'Hydra IIAA, grazie alla quale i campioni con un'alta concentrazione di mercurio vengono rilevati automaticamente PRIMA che possano verificarsi contaminazioni. L'analisi viene interrotta automaticamente e il sistema viene scaricato in modo da poter analizzare correttamente il campione successivo. I tempi di inattività non pianificati vengono così evitati risparmiando tempo e denaro.
Il campionatore automatico Hydra II è progettato per sfruttare la rapida velocità di analisi del sistema e per permettere l'uso di un'ampia varietà di contenitori campione anche a basso costo. Ha due grandi serbatoi per controlli di qualità ricorrenti, compresi CCV e CCB, con una capacità sufficiente per un completo funzionamento automatizzato senza intervento dell'operatore.
Il nuovo separatore gas /liquido garantisce che campioni con tendenza a formare schiume, come ad esempio acque reflue urbane ed effluenti industriali, non entrino nella fase gassosa e contaminino il sistema.
Il design Hydra IIAA si basa sul metodo EPA statunitense 245.1. I metodi applicabili richiedono in genere tecniche per la digestione del campione che originano campioni liquidi con mercurio presente nello stato di valenza 2+.
Il campione acquoso digerito e acidificato, dove il mercurio è presente come Hg2+ disciolto in soluzione, viene introdotto dall'autocampionatore nel sistema tramite la pompa peristaltica (1). Allo stesso tempo viene introdotto anche un agente riducente (10% SnCl2 in 7-10% HCl) tramite un altro canale parallelo della pompa peristaltica.
(La soluzione riducente tipicamente usata è il cloruro stannoso (10% p/v) in acido cloridrico al 10% sebbene sia possibile utilizzare anche sodio boroidruro o potassio boroidruro; la soluzione riducente di SnSO4 in acido solforico, che viene riportata nei metodi EPA 245.1 e 7470, non è invece consigliabile in quanto non consente di ottenere un risultato analitico ottimizzato.)
I flussi di campione e di reagente si uniscono nel raccordo di miscelazione (2) ed entrano immediatamente nel tubo di miscelazione (3) dove il cloruro stannoso (Sn2+) riduce l'Hg2+ in soluzione a Hg0, durante il percorso verso il separatore gas/liquido (GLS). In questa fase, l'analita è presente come un'emulsione finemente dispersa di micro-goccioline di Hg0 liquide (metalliche), in eccesso di soluzione SnCl2. La soluzione riducente converte gli ioni mercurici in mercurio libero Hg0. La soluzione e l'Hg0 entrano nel separatore di gas/liquido (GLS) in cui un gas di trasporto viene fatto gorgogliare attraverso la soluzione per estrarre i vapori di mercurio (4). La fase liquida viene eliminata con una pompa mentre il flusso gassoso contenente i vapori di Hg0 viene essiccato nel Nafion® Dryer (5) e quindi diretto allo spettrometro ad assorbimento atomico a vapori freddi (CVAAS) (6). Nello spettrometro, il gas viene diretto attraverso due celle ottiche da 5" ad alta sensibilità (per basse concentrazioni), ma lo spettrometro può essere riconfigurato per instradare il flusso attraverso un cella ottica opzionale da 1” a bassa sensibilità (per alte concentrazioni). La luce della lampada a mercurio viaggia attraverso le celle usando un sistema di specchi riflettenti. Il segnale sale a una condizione quasi stabile e viene quindi misurato dal rivelatore AA (7) sulla base del tempo di integrazione e del numero di ripetizioni programmati.
(La normale configurazione nello spettrometro Hydra II AA utilizza due celle ottiche da 5" in serie che forniscono un cammino ottico da 10" producendo una risposta molto sensibile con limiti tipici di rilevazione inferiori a 5,0 ng/l. Per livelli di concentrazione di mercurio più alti l'utente può scegliere di instradare il gas verso una cella ottica aggiuntiva da 1"che produce una risposta lineare 10 volte superiore ai livelli forniti dal percorso ottico da 10").
La maggior parte dell'acqua, contenente l'eccesso di agente riducente, l'acido e gli eventuali "ioni spettatori" non partecipanti alla reazione e i sottoprodotti vengono infine drenati dal fondo del GLS e pompati nei rifiuti. I gas di scarico che escono dal sistema vengono fatti convogliare attraverso un filtro a carboni attivi dove il mercurio viene intrappolato.
Il software tiene traccia della manutenzione ordinaria e avvisa l'analista quando è richiesto un intervento. Quando viene richiesta una procedura di manutenzione, Hydra II fornisce all'analista le istruzioni passo-passo, incluso il supporto audio/visivo.
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